食品中丙烯酰胺的檢測(cè)方案
食物標(biāo)準(zhǔn)局在對(duì)248份食品樣品進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)13種食品中含有的致癌物質(zhì)丙烯酰胺含量有上升趨勢(shì)。實(shí)驗(yàn)證明，丙烯酰胺具有致突變作用，可引起哺乳動(dòng)物體細(xì)胞和生殖細(xì)胞的基因突變和染色體異常。
　　天譜儀器應(yīng)用檢測(cè)部利用全新高性能的高效液相色譜儀經(jīng)實(shí)踐檢測(cè)可提供食品中丙烯酰胺的液相色譜檢測(cè)方案，得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠，檢出限好，供廣大用戶參考。
　　以下是食品中丙烯酰胺的測(cè)定的詳細(xì)檢測(cè)方法。
1儀器與試劑
1.1  儀器
　　高效液相色譜儀，色譜柱　250mm×4.6mm×5μm，高速離心機(jī)，渦漩混合器，固相萃取裝置，石墨化碳黑固相萃取柱
1.2  試劑
　　丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品，純度99.0%。，甲基丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品，純度99.0%。甲醇，色譜純，正己烷，甲酸，乙酸銨，硫酸鋅，亞鐵氰化jia。
2  測(cè)試樣品：薯片、餅干、油條、咖啡等食品。
3  液相色譜測(cè)定樣品前處理
　　準(zhǔn)確稱取適量預(yù)先均勻混合并研細(xì)的試樣于離心管中，加入甲酸溶液、硫酸鋅溶液和亞鐵氰化jia溶液，渦漩混合提取2min，加入適量甲基丙烯酰胺作內(nèi)標(biāo)，混勻，靜置，12000r/min離心，上清液全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，分別用正己烷萃取三次脫脂，棄去上層正己烷，從下層水相的中間部位準(zhǔn)確吸取適量溶液，調(diào)pH=7左右，過(guò)石墨化碳黑固相萃取(SPE)小柱，SPE小柱預(yù)先依次用甲醇和水活化，收集中間適量流出液，過(guò)0.45μm濾膜，進(jìn)液相色譜測(cè)定。
4  色譜條件　色譜柱：Vertex  色譜柱　250mm×4.6mm×5μm；
　流動(dòng)相：甲醇+乙酸銨；
　流速：0.6mL/min；
　溫度：25℃；
　檢測(cè)波長(zhǎng)：205nm；
　進(jìn)樣量：10μL。
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