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肼甲酸芐酯品質(zhì)保障產(chǎn)品
顏色形態(tài) 米色固體
用途肼基甲酸芐酯是一種重要的有機(jī)中間體，可用于制備植物保護(hù)劑和轉(zhuǎn)氨酶抑制劑，在農(nóng)藥和醫(yī)藥合成中具有廣泛的用途。
制備第一步：在反應(yīng)釜中加入二氯甲烷溶劑，然后加入水合肼攪拌至溶解，再加入催化劑，繼續(xù)攪拌至少5min；所述水合肼和溶劑按照重量比依次為1：6；催化劑為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鋰、三乙胺、氫氧化鉀或氫氧化鈉中的一種；第二步：在20±2℃下，將氯甲酸芐酯緩慢滴加至反應(yīng)釜中，滴加時(shí)間控制在10min，繼續(xù)保溫反應(yīng)2h；水合肼、催化劑以及氯甲酸芐酯按照摩爾量比依次為16：1：4；第三步：將得到的反應(yīng)液通過(guò)分液裝置進(jìn)行保溫分水，分水后將水合肼回收套用，分水后得到的有機(jī)相備用；第四步：將分水后得到的有機(jī)相，加入濃度為1mol/L鹽酸，進(jìn)行酸化精制；第五步：將酸化精制后的溶液中加入碳酸鈉水溶液進(jìn)行中和；中和后的溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶離心，冷卻結(jié)晶的溫度為為0℃；濾液分液除去水，有機(jī)相回收套用，結(jié)晶的固體收集待用；第六步：將收集的結(jié)晶固體用水重結(jié)晶，即得到肼基甲酸芐酯。
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