建立了一種用CH-90樹脂(含亞胺二乙酸官能團)固相萃取對微量歐盟和U進行預濃縮和分離的方法。銪和鈾已經(jīng)用放射性示蹤技術進行了測定152,154歐盟和233U型放射性核素。實驗采用批量和柱技術進行。研究了平衡速率、pH效應、金屬離子的吸附和解吸等參數(shù)。Eu和U的最大吸附能力為0.31mmolg–1pH值分別為5.3和0.96mmolg–1分別在pH3.1。
1.介紹采用化學功能化樹脂的固相萃?。⊿PE)方法已經(jīng)成為開發(fā)高質(zhì)量載體的一個活躍的研究領域,它能夠從各種復雜基質(zhì)[1–3]中預集中分離金屬離子。螯合固相可以通過固定適當?shù)亩ㄖ?。螯合劑在支撐矩陣上的選擇性微量金屬。利用螯合樹脂提取金屬離子是一種綠色的分析方法,因為它不涉及使用傳統(tǒng)的液萃取技術中使用的有毒和揮發(fā)性有機溶劑。鈾是一個非常重要的元素,因為它在世界范圍內(nèi)作為核反應堆的燃料材料被使用。一些鈾化合物也被使用2006年9月29日至10月1日,
它有限的資源以及嚴格的環(huán)境法規(guī)要求從核工業(yè)產(chǎn)生的各種廢水流中回收微小濃度的鈾。許多報道的用于測定鈾微量濃度的方法包括分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、離子色譜法和毛細管區(qū)電泳法。三價放線劑,如241是243是245Cm等。半衰期較長,需要在玻璃玻璃中密封之前與放射性廢物分離。由于其化學相似性,三價鑭系物也表現(xiàn)出與三價光化物相似的分離化學。銪常被用作三價光化物的類似物以及鑭系離子的代表。因此,開發(fā)一種對銪的分離/預濃縮的方法是很有意義的。已報道的銪分離方法包括離子交換和溶劑萃取。測量的活性與原始活性的比值給出了化學產(chǎn)率。本研究研究了利用固相萃取器撕脫CH-90樹脂從酸性溶液中分離Eu和U的預濃縮和問題。含有亞氨基二乙酸官能團的樹脂,最后用放射性示蹤技術測定了這兩種金屬。
2.實驗性2.1.儀器和試劑本工作采用了120×8mm玻璃柱。pH采用數(shù)字pH儀表(335型)。歐盟2O3(>99.99%,IREL,印度)溶解在硝酸中,隨后使用原液。撕脫CH-90樹脂從印度Thermax有限公司采購,在連續(xù)酸/堿洗滌去除雜質(zhì)后使用。所使用的所有其他化學品均為分析試劑級。Radiotracersviz.152,154Eu,85,89Sr和137c是從印度的英國人采購的233U從先前準備的標準原液中使用,并作為采購品使用。這些活動如152,154歐盟85,89Sr和137使用碘化鈉型(Tl)伽馬閃爍探測器(Pla電子,印度),而鈾活性(233U)測量使用甲苯雞尾酒的阿爾法液體閃爍檢測器。采用微孔隙水來制備溶液。.2.2.不同酸濃度下金屬離子的吸收采用批量分配技術確定了U的吸收量。100μl233在平衡管中加入約50mg干撕脫CH-90樹脂,加入2mL水相,以不同的酸濃度(1M鹽酸至pH6)。然后將樹脂放在一個機械搖床中進行平衡。平衡后,試管為中心voca
Kd金屬離子作為一個函數(shù)的值酸的濃度是由遵循公式。K=(C0?C)/WdC/V其中C0=金屬離子初始濃度,平衡后金屬離子總濃度;W=樹脂的重量取g,V=水相體積mL。2.3.總離子交換能力采用批處理技術測定了U的金屬離子容量。在樹脂中加入過量的金屬離子,測定了U在1.0M~pH3.1的酸性范圍內(nèi)的容量,以及在pH1.0-5.3范圍內(nèi)的容量。在平衡管中取50毫克的樹脂,加入過量的金屬離子溶液(含有1000ppm的金屬離子),其中測量的量為233同時還增加了U的活動。用非常稀釋的次硝酸調(diào)節(jié)溶液的pH值3直到它在期望的水平上保持不變。然后將其放在一個機械振動篩中進行平衡。平衡后,將其離心檢測試管,并通過閃爍檢測器與空白樣品進行比較,并測定U濃度。.4.2.對各種洗脫劑的研究樹脂的不同部分含有最大的吸附金屬離子和示蹤劑,并與不同的洗脫劑相平衡。鹽酸(6M、1M)、硝酸(6M、1M)、0Mα-HIBA(pH4)和1MNa.123.分析的進行方式與前面提到的類似在...上面洗脫率是根據(jù)樹脂和溶液的初始活性洗脫率計算的。2.5.突破實驗空氣干燥樹脂(0。5g)浸在雙蒸餾水中,并允許其膨脹。然后,玻璃柱上裝滿了完全腫脹的珠子。樹脂柱在pH值為3時達到平衡后。1、含有5mg/mLU溶液的載體溶液(pH3。1)加尖233允許U型示蹤劑以1mlmin的流速通過柱–1.流出水以5ml餾分收集,用液體閃爍檢測器測定鈾濃度。使用含有5mg/mL的載體溶液,載體和152,154Eu的pH值為5.31,采用碘化鈉(Tl)檢測器進行檢測。以砷唑III為顯色劑,用分光光度法測定5mg/mL樣品溶液的突破曲線。3.結(jié)果和討論亞氨基二乙酸功能化撕裂CH-90樹脂與-2凈電荷有效從Sr(II)等元素更高的pH解決方案。然而,作為大多數(shù)的ra-二極相廢物溶液是在酸性介質(zhì)中進行的,本研究涉及到對金屬離子的吸收從酸性/低pH溶液。結(jié)構(gòu)的撕脫式CH-90樹脂的數(shù)量如圖所示圖1.樹脂作為一種真菌的吸收曲線水相酸度的變化顯示為圖2.該樹脂對Ua具有較高的吸收率以及歐盟到pH4,超過一個尖銳的刪除觀察到克萊恩。,如Sr2+和Cs+不是吸附程度顯著。吸附程度不高,CH-90樹脂具有很強的選擇性蘇里南2+,在酸性pH值下使用(1
干擾研究用其他幾種放射性核素對CH-90樹脂對這些金屬離子的吸收進行了實驗,但發(fā)現(xiàn)吸收率很低。和U相比,放射性核素的吸附類似85,89Sr和137從圖中可以看出,撕脫樹脂上的Cs很低。2.表示在Cs和Sr作為二進制和多組分混合物多出1000倍的情況下,Eu和U的回收率(2ppm)。在這兩種情況下,分析物金屬離子的固相萃取都相當高,具有可比性,表明c、Sr或其混合物的邊際或沒有干擾。
與Cs和Sr相比,含亞氨基二乙酸基團的樹脂在酸性區(qū)域?qū)u和U具有選擇性。高選擇性可能是由于醋酸官能團中O供體原子的存在,這在與Eu和U的結(jié)合中起著關鍵作用。因此,該樹脂可以非常有效地從不同的核廢料中預濃縮和分離銪和鈾。該方法簡便、快速,對微量銪和鈾的測定非常有效。