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硝酸試驗(yàn)|偃師市硝酸|鄭州龍達(dá)化工(多圖) 按稀硝酸和濃硝酸分述如下。 (一)稀硝酸工業(yè)上制取稀硝酸的方法有常壓法、綜合法、中壓法和GP雙加壓法。常壓法是氨一空氣混合氣在常壓下氧化成氮氧化物,氮氧化物在常壓下經(jīng)多級(jí)填料吸收塔進(jìn)行水吸收,以制得稀硝酸。其尾氣經(jīng)堿吸收后排放。綜合法足凈化后的氨-空氣混合氣經(jīng)鼓風(fēng)機(jī)升壓,預(yù)熱后通過(guò)紙板過(guò)濾器進(jìn)入氧化爐,氧化成一氧化氮。氣體進(jìn)入冷卻洗滌器,進(jìn)入氧化塔進(jìn)行一氧化氮氧化,隨即進(jìn)入酸吸收塔,由塔頂加入水進(jìn)行吸收生成稀硝酸。 (二)濃硝酸工業(yè)上制取濃硝酸的方法有間接法、直接法(見發(fā)煙硝酸)和超共沸酸的蒸餾法。間接法是先制得稀硝酸,然后稀硝酸在脫水劑存在的情況下,經(jīng)提純、精餾、冷凝、漂白等工序制得濃硝酸,作為脫水劑的有硝酸鎂和濃硫酸等。超共沸酸蒸餾法包括氨的氧化、超共沸酸的制取和直接蒸餾等步驟。精制方法:硝酸中所含雜質(zhì)大多為氮的氧化物。精制時(shí)添加少量硝酸鉀進(jìn)行蒸餾即可除去。以工業(yè)硝酸為原料,經(jīng)精餾、冷凝分離除去雜質(zhì)后,再經(jīng)微孔膜過(guò)濾去除雜質(zhì),得到無(wú)色透明的電子級(jí)硝酸。 (三)制法 將發(fā)煙硝酸用電導(dǎo)水稀釋到90%左右。加熱蒸餾,首先蒸出的是濃硝酸,棄去前段餾分(約總量10%),沸點(diǎn)逐升至120.5℃,達(dá)到恒沸點(diǎn),此時(shí)蒸出的硝酸含量68.5%,為保證試劑質(zhì)量,要留有一定量殘液。根據(jù)所需硝酸的濃度要求,可加適量水稀釋。初餾物和殘液可作為原料反復(fù)使用。 (四)硝酸制備一般采用氨氧化法:以鉑為催化劑,將氨氧化為一氧化氮,再用空氣與濃硝酸全部氧化為二氧化氮,然后用濃硝酸吸收,生成發(fā)煙硝酸,再經(jīng)過(guò)解吸而得?;蛴砂毖趸梢谎趸倥c空氣中的氧作用生成二氧化氮,用水吸收得到稀硝酸。 也叫:鏹水,分子式:HNO3,正常情況下為無(wú)色透明液體,具有窒息性刺激氣味,是一種強(qiáng)氧化性、腐蝕性的強(qiáng)酸,對(duì)人體具有很強(qiáng)的刺激作用,與可燃物接觸可引起燃燒,暴露在陽(yáng)光下會(huì)產(chǎn)生黃色煙霧,所以一定要妥善保存。 用途: 一、制取氮肥 是制取鹽類氮肥的原料,生產(chǎn)產(chǎn)品可用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。 二、精煉金屬 將純度不高的金屬氧化,排除雜質(zhì)之后再進(jìn)行還原。 三、制取炸藥 能夠制成具有一定爆炸威力的炸藥,用于開采礦物等爆破作業(yè)中。
在精密量取供試品溶液和對(duì)照溶液各20pl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的1.1倍,供試品溶液的色譜圖中如有與2 -單硝酸異山梨酯峰與單硝酸異山梨酯峰保留時(shí)間一致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,均不得過(guò)0.5%,其他單個(gè)雜質(zhì)峰的峰面積不得大于對(duì)照溶液中硝酸異山梨酯峰面積的0.5倍(0.5 %) ,雜質(zhì)總量不得過(guò)1.0 %。 干燥失重 取本品,置硅膠干燥器中,干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.5% ( 附錄Ⅷ L )。 【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(附錄V D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(54:46)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)按硝酸異山梨酯峰計(jì)算不低于5000,硝酸異山梨酷峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。 測(cè)定法 取本品約25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇適量使溶解,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取硝酸異山梨酯對(duì)照品,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。


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